
間二甲苯液相空氣氧化法是工業(yè)上出產(chǎn)間苯二甲酸的首要辦法。該辦法以間二甲苯為質(zhì)料,醋酸鈷為催化劑、乙醛為促進(jìn)劑、醋酸為溶劑,在約0.6MPa下于120℃液相氧化制得間苯二甲酸。詳細(xì)工藝進(jìn)程為:催化劑體系(醋酸鈷、醋酸錳與溴化物)和循環(huán)醋酸在進(jìn)入氧化反響器之前,在催化劑溶解槽內(nèi)先混合。
溶劑與間二甲苯的質(zhì)量比為2:4,催化劑的用量一般為所用溶劑的1%-2%(質(zhì)量比,下同),助催化劑溴原子對催化劑原子的比例在1/10-10/1之間選取。運用噴發(fā)空氣的接連拌和氧化器,反響器溫度和壓力分別為236℃和2.46MPa,停留時間約為1h,反響熱量依托溶劑和間二甲苯的冷凝和回流以及發(fā)作水蒸汽帶走。
間二甲苯接近悉數(shù)轉(zhuǎn)化,該步工序的產(chǎn)得率約為98%(mol)。氧氣供給量比理論值過量,在反響器上方氣體空間中,氧含量保持在1.0-1.5%為宜,少量醋酸會被氧化進(jìn)程損壞。生成的粗IPA與醋酸的熱泥漿接連從反響器排出進(jìn)入結(jié)晶器。
將部分醋酸、未反響間二甲苯和反響生成水閃蒸,熱泥漿被冷卻,粗IPA結(jié)晶分出,經(jīng)離心和枯燥,然后再加以精制。粗IPA先在泥漿槽內(nèi)用熱水洗滌,經(jīng)加熱與溶解,粗IPA水溶液進(jìn)入加氫反響器。在鈀炭催化劑床層上,雜質(zhì)3-羧苯甲醛與氫氣反響生成間甲苯苯甲酸,反響溫度為280-290℃,加氫反響器出料送結(jié)晶器。結(jié)晶IPA的離心回收一般分加壓離心和常壓離心或真空過濾兩步進(jìn)行。
含雜質(zhì)母液送廢液處理體系,濕IPA結(jié)晶再經(jīng)枯燥、冷卻后儲存、包裝出廠,進(jìn)程總產(chǎn)得率約為90%。因為觸及腐蝕介質(zhì)和高溫條件,凡與醋酸和鹵化物觸摸的設(shè)備原料應(yīng)選用鈦和Hastelloy合金,其他設(shè)備可用316不銹鋼。
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