
以間苯二甲酸-5為原料制備SIPM的工藝路線,可歸納為以下5種:
磺酸結(jié)晶法將IAP進行磺化,然后用冰水將磺化母液稀釋至硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%一70%,使磺酸呈結(jié)晶析出,再除去多余的廢酸,用過量甲醇進行醋化,之后進行中和、精制,制得SIPM。
此方法將產(chǎn)生大量強腐蝕性工業(yè)廢酸,且50%一70%的硫酸與磺化物的混合物比較粘稠,分離難度大,對設(shè)備要求高,其廢棄物是大量濃度為50%一70%工業(yè)廢酸,環(huán)境污染大;撬嶂泻头↖以用發(fā)煙硫酸磺化,再用稀堿中和過量的廢酸,分離出間苯二甲酸一磺酸鈉,干燥后在硫酸催化下,用過量甲醇醋化。
該方法是重復(fù)加酸,且醋化后的廢酸仍需處理,重復(fù)消耗液堿,整個工藝流程長,增加生產(chǎn)中硫酸消耗,工業(yè)成本較高。
醋化磺化法I以加甲醇先醋化,制取間苯二甲酸二甲醋,然后與PIA混合,用三氧化硫(503)或發(fā)煙硫酸進行磺化,之后對間苯二甲酸二甲醋巧一磺酸及間苯二甲酸一磺酸的混合物進行醋化、中和、精制得SIPM。該方法多一步醋化工藝,工藝路線長,收率較低。氯磺酸磺化JPIA以氯磺酸為磺化劑進行磺化,經(jīng)中和、過濾分離后烘干得間苯二甲酸-5一磺酸鈉,再經(jīng)醋化、中和,后精制得SIPM。該方法采用氯磺酸為磺化劑,減少了廢酸的生成。但氯磺酸工業(yè)成本較高,反應(yīng)收率較低,且二步中和,工藝路線較長,整個工藝生產(chǎn)成本較高。
“一鍋煮”法將PIA用發(fā)煙硫酸磺化,磺化物不經(jīng)分離,利用剩余廢酸作催化劑直接進行醋化,再經(jīng)中和、精制制備SIPM。
該方法具有生產(chǎn)工藝簡單,反應(yīng)收率高,生產(chǎn)成本低,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,環(huán)境污染小等優(yōu)點,已被各國普遍采用,是現(xiàn)行工業(yè)生產(chǎn)中主要采用的生產(chǎn)工藝。
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